纺织品检测团标征求意见 引入绿色新技术SPME

  近日,全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会就《纺织品 持久性有机污染物残留量的测定:固相微萃取法》团体标准征求意见,该标准计划编号为CQTA1002-2016,征求意见时间为2017年3月10日-4月12日。

  持久性有机污染物是一系列在环境中长期残留和长距离迁移,具有脂溶性和生物富集性,对人类和动植物有高毒性的含碳化合物,其中有机氯农药的监测已经成为全球范围内控制和削减的12种主要持久性有机污染物中最大一类。现行有机氯农药检测标准中主要采用气相色谱-质谱(GC-MS)或配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,前处理多采用超声提取后浓缩的方法,处理过程中使用大量的有机试剂,如正己烷、乙酸乙酯等。此类有机试剂因具有一定的毒性,长期接触对实验人员的身体造成危害并对环境造成污染。

  此次发布的征求意见稿检测品种包括六氯苯、七氯、艾氏剂、cis-氯丹、trans-氯丹、狄式剂、异狄氏剂、滴滴涕以及灭蚁灵9种有机氯农药,样品前处理方法为固相微萃取法,检测方法为气相色谱-质谱仪(GC-MS)法。

  固相微萃取是一项集采样、萃取、浓缩和净化于一体的新型绿色样品前处理技术,主要应用于环境化学、食品、天然产物、医药卫生、临床化学、生物化学、毒理等领域。固相微萃取技术是1989年由加拿大Waterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出,目前已有多个成熟的固相微萃取仪产品在市场销售,主要与GC、LC、CE以及MS等仪器联用,其中与GC、CG-MS联用的技术最为成熟。

  固相微萃取技术的关键在于纤维涂层的研究,在实验中,纤维涂层、萃取温度、萃取时间等对实验结果有较大影响:纤维涂层直接影响萃取效果的好坏;萃取温度对固相微萃取发的影响具有双重效应,适合的温度将使萃取效率、检测灵敏度达到最优;萃取时间由待分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、样品体积、萃取头膜厚等因素决定,过长的萃取时间将降低萃取灵敏度。CQTA1002-2016征求意见稿中对此三个因素进行了考察,最终确定前处理条件。

  固相微萃取技术是一项绿色、环保的技术,目前在环境领域已有多项应用。随着关键技术——纤维涂层的研究,科研工作者已经逐步开始探索该项技术在食品、医药等领域的应用。

  附件1《纺织品 持久性有机污染物残留量的测定:固相微萃取法》征求意见稿.pdf

  附件2《纺织品 持久性有机污染物残留量的测定:固相微萃取法》编制说明.pdf

  附件3《纺织品 持久性有机污染物残留量的测定:固相微萃取法》征求意见表.doc

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